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頂空-氣相色譜法在包裝紙等方面的應(yīng)用

閱讀次數(shù)：3433 發(fā)布時間：2016/1/16 9:53:42

上海五久自動化設(shè)備有限公司

1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)夫定了卷煙條、盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯（鄰、間、對）、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯和丙二醇甲醚（1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇）]的測定方法[頂空-氣相色譜法（HS-GC）]

2、原理

在密閉容器中和一定溫度下，試樣中的揮發(fā)性組分在氣相（頂空）和基質(zhì)（液相或固相）之間存在分配平衡。達(dá)到平衡時，將氣相部分導(dǎo)入氣相色譜進行分離，經(jīng)基質(zhì)校正后，可測定出各揮發(fā)性組分在試樣中的含量。

3、試劑和材料

以下試劑均應(yīng)達(dá)到分析純

3．1 標(biāo)樣

3．1．1 苯

3．1．2 甲苯

3．1．3 乙苯

3．1．4 二甲苯

3．1．5 乙醇

3．1．6 異丙醇

3．1．7 正丁醇

3．1．8 丙酮

3．1．9 4-甲基-2-戊酮

3．1．10 丁酮

3．1．11 環(huán)己酮

3．1．12 乙酸乙酯

3．1．13 乙酸正丙酯

3．1．14 乙酸正丁酯

3．1．15 乙酸異丙酯

3．1．16 丙二醇甲醚

3．2 基質(zhì)校正劑

三醋酸甘油酯

3．3 標(biāo)樣配制

3．3．1 在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg-30mg，以及乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚各200mg-300mg，分別準(zhǔn)確稱量（準(zhǔn)確至0.1mg），以三醋酸甘油酯定容，定為第1級標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3．3．2 取第1級標(biāo)準(zhǔn)溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定為第2級標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3．3．3 取第2級標(biāo)準(zhǔn)溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定為第3級標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3．3．4 取第3級標(biāo)準(zhǔn)溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定為第4級標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3．3．5 取第4級標(biāo)準(zhǔn)溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定為第5級標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3．3．6 標(biāo)準(zhǔn)溶液宜置于冰箱中（-18℃）保存，有效期6個月。取用時放置于常溫下，達(dá)到常溫后方可使用。

4、儀器及條件

4．1 頂空儀

4．1．1 靜態(tài)頂空儀（HS）

4．1．2 頂空瓶：20-25ml

4．1．3 進樣*：3ml

4．1．4 樣品平衡溫度：80℃

4．1．5 樣品平衡時間：45min

4．2 氣相色譜儀

4．2．1 VOC毛細(xì)管柱（VOCOL柱或等效柱），60m*0.32mm（內(nèi)徑）*1.8um（膜厚）

4．2．2 載氣：氦氣（He）

4．2．3 進樣口溫度：150℃

4．2．4 恒流模式，柱流量3.8ml/min，分流比10：1

4．2．5 程序升溫：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升溫至180℃，保持15min

4．2．6 FID檢測器：溫度250℃，氫氣40ml/min，空氣450ml/min，補充氣（He）30ml/min

4．3 分析天平

感量0.1mg

4．4 移液槍

1000ul活塞式移液槍

4．5 容量瓶

250ml容量瓶

4．6 移液管

50ml移液管

4．7 制樣工具

裁紙刀

5、警告

實驗室內(nèi)不應(yīng)擺放相關(guān)揮發(fā)性有機化合物。實驗人員應(yīng)佩戴防護手套以保證安全。測試廢液收集后統(tǒng)一處置。

6、抽樣

6．1 抽樣方法

6．1．1 抽樣時，平張的條、盒包裝紙隨機抽取一包，從中間位置抽取20張盒包裝紙或10張條包裝紙；卷筒的盒包裝紙隨機抽取一卷，棄去表面3層，取第4、5層包裝紙（約20張）。

6．1．2 抽取的樣品立即裝入潔凈的鋁箔袋后密封，鋁箔袋上應(yīng)標(biāo)明樣品信息，包括樣品名稱、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣地點和取樣人等。

6．2 試樣制備

6．2．1 試樣制備在常溫常壓下進行。制樣應(yīng)快速準(zhǔn)確，并確保樣品不受污染。每個樣品制備兩個平行試樣。

6．2．2 硬盒包裝紙：取一張硬盒包裝紙，參照印刷壓痕準(zhǔn)確裁取主包裝面，面積為22.0cm*5.5cm，將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待測。

6．2．3 軟盒包裝紙：取一張軟盒包裝紙，面積為15.5cm*10.0cm，將所取試樣印刷面朝外對折卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待測。

6．2．4 條包裝紙：取一張條包裝紙，在包裝正面中央?yún)^(qū)域準(zhǔn)確裁取22.0cm*5.5cm的樣品，將所裁試樣印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待測。

7、分析步驟

7．1 定性分析

取單個樣進行頂空-氣相色譜分析，確定其保留時間，分別測定所有標(biāo)樣，確定標(biāo)樣的保留時間。

7．2 定量分析

7．2．1 工作曲線繪制

以相應(yīng)條、盒包裝紙原紙為樣品基質(zhì)，按本標(biāo)準(zhǔn)6.2制取試樣，分別加入1000ul第1-5級標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行頂空-氣相色譜（HS-GC）分析。每級標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定兩次，取平均值。根據(jù)目標(biāo)化合物的峰面積及其含量（將標(biāo)液濃度換算為單位面積包裝紙中所含化合物的質(zhì)量數(shù)，mg/m2），建立相應(yīng)工作曲線，工作曲線強制過原點。

7．2．2 樣品測定

將樣品按本標(biāo)準(zhǔn) 6.2制取試樣，進行頂空-氣相色譜（HS-GC）分析，每個樣品重復(fù)測定兩次。根據(jù)相應(yīng)組分的峰面積計算樣品中各組分含量，取平均值，保留小數(shù)點后兩位。當(dāng)平均值大于等于1.00mg/m2時，兩次測定值之間相對偏差應(yīng)小于10%；當(dāng)平均值小于1.00mg/m2時，兩次測定值之間絕對偏差小于0.10mg/m2。

8、計算

樣品中待測揮發(fā)性有機化合物含量按式（1）進行計算：

Ci=Ai/Ki…………………………………………….（1）

式中：

Ci——樣品中待測揮發(fā)性有機化合物的含量，單位為毫克每平方米（mg/m2）

Ai——樣品中待測揮發(fā)性有機化合物的峰面積，單位為U（單位積分）

Ki——待測揮發(fā)性有機化合物的工作曲線斜率，單位為U·m2/mg

原創(chuàng)作者：上海五久自動化設(shè)備有限公司